气相色谱仪介绍

气相色谱仪介绍

气相色谱仪是以气体作为活动相（载气）。当样品由微量打针器“打针”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。因为样品中各组分在色谱柱中的活动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲刷下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来检测器对每个组分所给出的信号，在记实仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记实仪记实得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。

记实系统是记实检测器的检测信号，进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记实，绘制精彩谱图。一些色谱仪配备有积分仪，可丈量色谱峰的面积，直接提供定量分析的正确数据。提高前辈的气相色谱仪还配有电子计算机，能自动对色谱分析数据进行处理。

6. 记实系统

（2）程序升温：所谓程序升温，是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分，各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品，假如在恒温下分离很难达到好的分离效果，应使用程序升温方法。

（1）恒温：对于沸程不太宽的简朴样品，可采用恒温模式。一般的气体分析和简朴液体样品分析都采用恒温模式。

控温方式分恒温顺程序升温两种。

在气相色谱测定中，温度控制是重要的指标，直接影响柱的分离效能、检测器的敏捷度和不乱性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化；在色谱柱室要正确控制分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；在检测器要使被分离后的组分通过期不在此冷凝。

5. 温度控制系统

（2）质量型检测器：丈量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器。

（1）浓度型检测器：丈量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕捉检测器。

根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。

检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量（含量）转变成易被丈量的电信号（如电压、电流等），并进行信号处理的一种装置，是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部门组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记实和显示，绘精彩谱图。检测器机能的好坏将直接影响到色谱仪器终极分析结果的正确性。

4. 检测系统

分离系统是色谱仪的心脏部门。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱（开管柱）。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操纵前提等很多因素有关。

3. 分离系统

（3）加热系统：用以保证试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。

（2）气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。

（1）进样器：根据试样的状态不同，采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量打针器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中，然后用微量打针器进样

2. 进样系统

气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气，纯度要求99% 以上，化学惰性好，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。

气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速不乱的载气。它的气密性、流量丈量的正确性及载气流速的不乱性，都是影响气相色谱仪机能的重要因素。

1. 气路系统

气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测及温控系统、记实系统组成 ^[1]  。

气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析泥土中热不乱且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。